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Espumas de poliuretano com um efeito de memória reversível Recebido em: 10 de outubro de 2017 Revisão: 14 de novembro de 2017 Aceito em: 18 de novembro de 2017 Publicado em: 28 de novembro de 2017 (Este artigo pertence à edição especial de atuadores poliméricos) Figura 1 ltcaptiongt ltpgtCalorimetric scheme of Separação de segmentos de actuação de segmentos de esqueleto da mesma natureza de polímero durante o aquecimento (1) e subsequente cristalização destes domínios de actuação durante o arrefecimento (2). Figura 2 Figura 1 - Desempenho de uma espuma semicristalina durante a programação e um efeito de memória de forma reversível (RSME) nos três níveis estruturais diferentes. Da esquerda para a direita: uma amostra de espuma é programada a ltitalicgtTltitalicgtltsubgtprogltsubgt em modo de tensão, uma espuma é contraída por fusão de domínios de actuação em ltitalicgtTltitalicgtltsubgthighltsubgt (Forma A) e alongada por cristalização de domínios de actuação em ltitalicgtTltitalicgtltsubgtlowltsubgt (Shape B). PCL: poli (-caprolactona).ltpgt ltcaptiongt Figura 3 Imagens ltpgtCT ltcaptiongt de estrutura 3D de espumas de Poliuretano (PU) à base de PCL-poliol com base de água que ilustram o efeito da densidade sobre a arquitectura da espuma: (ctpcdltboldgt) cPCL-2k-110 com porosidade 0,88 0,09 (ltboldgtcltboldgt) cPCL-248k-180 com porosidade 0,85 0,09 e (ltboldgteltboldgt) cPCL-4k-220 com porosidade 0,73 0,07. A distribuição do volume de poros em relação aos tamanhos de poro é representada por: (ltboldgtbltboldgt) cPCL-2k-110 (ltboldgtdltboldgt) cPCL-248k-180 e (ltboldgtfltboldgt) cPCL-4k-220.ltpgt ltcaptiongt Figura 4 ltcaptiongt ltpgtCT imagem de poros fechados incluídos Em volume de espuma para: (ltboldgtaltboldgt) cPCL-2k-110, fracção em volume de células fechadas 0,05 (ltboldgtbltboldgt) cPCL-248k-180, fracção em volume de células fechadas 0,04 e (ltboldgtcltboldgt) cPCL-4k-220, Figura 1. Análise de calorimetria de varrimento diferencial (DSC) segundo aquecimento e (DSC), primeira curva de resfriamento de espumas de poliuretano com diferentes comprimentos de cadeia de poliol (LTCB). as taxas de aquecimento e arrefecimento foram de 3 Kminltsupgt1ltsupgt. ltpgt ltcaptiongt Figura 6 ltcaptiongt ltpgt (ltboldgtaltboldgt) DSC segundo aquecimento e (ltboldgtbltboldgt) DSC primeiro curvas de espumas de poliuretano com diferentes comprimentos da cadeia de poliol de arrefecimento após a extracção em ltitalicgtNltitalicgt, ltitalicgtNltitalicgt-dimetilformamida (DMF). Dependendo da temperatura para as espumas semicristalinas com diferentes graus de cristalinidade antes da extração e dependência da tensão de estresse a 60 ° C para espumas de poliuretano com diferentes comprimentos de cadeia de poliol (%), as temperaturas de aquecimento e de resfriamento foram de 3 Kminltsupgt1ltsupgt. ltpgt (ltboldgtaltboldgt) (A velocidade de compressão foi de 5 mm). Figura 8 Figura 8 Figura 1 Figura 8 Figura 3 Figura 9 Figura 9 Figura 9 Figura 9 Figura 9 Figura 9 Figura 8 Figura 9 Figura 8 Figura 9 Figura 8 Figura 9 Figura 9 Figura 9 Figura 8 Figura 9 -170 espécime (ltboldgtaltboldgt) espécime comprimido in situ a 60 cPCL-28k-170 (ltboldgtcltboldgt) e espécime recuperado cPCL-28k-170 (ltboldgteltboldgt). A respectiva distribuição de volume de poros é dada para: estados inicial (ltboldgtbltboldgt) comprimido (ltboldgtdltboldgt) e recuperado (ltboldgtfltboldgt). Os círculos amarelos indicam o mesmo local na espuma em seus estados inicial e recuperado. Figura 10 Imagens de microscopia eletrônica de varredura (SEM) de recuperação por etapas do estado comprimido (ltboldgtaltboldgt) de espuma de densidade intermediária (cPCL-248k-180) até O estado recuperado completo (ltboldgtfltboldgt). (Ltboldgtcltboldgt) Ampliação da janela (3) in (ltboldgtbltboldgt). (Ltboldgteltboldgt) Ampliação da janela (4) em (ltboldgtdltboldgt) a uma taxa de compressão intermédia. As setas amarelas com números indicam elementos de parede específicos discutidos no texto. As barras de escala para as imagens (ltboldgtltboldgtdltboldgt) e (ltboldgtfltboldgt) são de 200 m de escala nua para a imagem (ltboldgteltboldgt) é de 50 m. ltpgt ltcaptiongt Figura 11 ltcaptiongt ltpgtDependência da tensão de compressão da mudança de temperatura durante os testes cíclicos de PME em um modo livre de carga de cPCL - 248K-180 no aquecimento e arrefecimento taxas de: (ltboldgtaltboldgt) 3 Kminltsupgt1ltsupgt e (ltboldgtbltboldgt) 1 Kminltsupgt1ltsupgt. ltpgt ltcaptiongt Figura 12 ltcaptiongt ltpgtDependence de esforço de tensão a partir da mudança de temperatura durante a carga livre testes PME cíclicos de CPCL-248K-180 programado: ( Ltboldgtaltboldgt) paralelo ao aumento livre de espuma e (ltboldgtbltboldgt) perpendicular ao aumento livre de espuma. As taxas de aquecimento e resfriamento foram de 3 Kminltsupgt1ltsupgt. Os quatro estágios seguintes são marcados: (i) recuperação de forma em ltitalicgtTltitalicgtltsubgthighltsubgt (ii) aumento de comprimento por arrefecimento (iii) contração por arrefecimento e (iv) aumento de comprimento por aquecimento. Figura 13 imagem ltcaptiongt ltpgtCT de cPCL-248k-180 em A direção da programação: (ltboldgtaltboldgt) em ltitalicgtTltitalicgtltsubgthighltsubgt 49 1 C e (ltboldgtbltboldgt) em ltitalicgtTltitalicgtltsubgtlowltsubgt 22 1 C. As setas amarelas têm comprimento de poros correspondentes em ltitalicgtTltitalicgtltsubgthighltsubgt. O intervalo entre as setas e as paredes de poro correspondentes em ltitalicgtTltitalicgtltsubgtlowltsubgt indica uma rSME de um poro (ltsubgtrevltsubgt). Escala é de 500 m. ltpgt ltcaptiongt Figura 14 ltcaptiongt ltpgt (ltboldgtaltboldgt) Esquema de programação de espuma por flexão e (ltboldgtbltboldgtltboldgtdltboldgt) SEM imagens do cPCL-248k-180 programado através de flexão em locais correspondentes em espessura da espuma dobrada: (ltboldgtbltboldgt) SEM imagem de (Ltboldgtcltboldgt) A imagem SEM do lado interno da curva e a imagem de SEM (ltboldgtdltboldgt) SEM fora da barra de escala de dobra são 200 m. ltpgt ltcaptiongt Figura 15 ltcaptiongt ltpgtSchema de rSME de espuma semicristalina soprada pela água. Figura 16 Figura ltcaptiongt Os espuma de poliuretano (PU) são de enorme interesse tecnológico, uma vez que são amplamente aplicados em vários campos, ou seja, bens de consumo, medicina, indústria automotiva ou aeroespacial. A descoberta do efeito de memória de forma unidirecional em espumas de PU proporcionou um novo ímpeto para investigações extensas sobre atuadores poliméricos porosos nas últimas décadas. Elevadas taxas de expansão durante a recuperação da forma são de especial interesse quando são necessárias grandes alterações de volume, por exemplo para preencher um aneurisma durante a cirurgia micro-invasiva ou poupar espaço durante o transporte. No entanto, a necessidade de programar as espumas antes de cada ciclo de operação poderia ser uma desvantagem impedindo a entrada de espumas de poliamida de forma (SMP) para nossa vida diária. Aqui, mostramos que um efeito de memória de forma reversível (rSME) é realizável para espumas semi-cristalinas de poliuretano e soprado de água. Seleccionaram-se poli (-caprolactona) dióis cristalizáveis ​​comercialmente disponíveis de diferentes pesos moleculares para a síntese de espumas, seguindo-se as investigações de morfologia, propriedades térmicas, termomecânicas e de memória de forma das composições obtidas. As densidades das espumas sintetizadas variaram de 110 a 180 kgm3 enquanto as temperaturas de fusão máximas foram dependentes da composição e mudaram de 36 para 47 C, enquanto o intervalo de temperatura de fusão foi de cerca de 15 K. Todas as espumas semicristalinas exibiram excelentes PME unidireccionais, Coeficientes de fixidez ligeiramente acima de 100 e proporções de recuperação de forma a partir do segundo ciclo de 99. A composição com distribuição ampla de pesos moleculares de poli (-caprolactona) dióis exibiu uma rSME de cerca de 12 em aquecimento c arrefecimento cíclico a partir de T baixo 10 C e T elevado 47 C. Prevemos que o nosso estudo experimental abre um campo de investigação sistemática de rSMEs em materiais poliméricos porosos em macro e micro escala e estender a aplicação de espuma de poliuretano soprado a água, por exemplo, Capas protetoras com expansão térmica zero ou mesmo almofadas ajustáveis ​​a uma determinada forma de corpo. Figura 1 ltcaptiongt ltpgt Esquema calorimétrico de separação de segmentos de atuação de segmentos de esqueleto da mesma natureza polimérica durante o aquecimento (1) e subsequente cristalização desses domínios de atuação durante o resfriamento (2). Figura 2 ltcaptiongt ltpgt Esquema de desempenho de um sistema semicristalino Espuma durante a programação e um ciclo de efeito de memória de forma reversível (rSME) nos três diferentes níveis estruturais. Da esquerda para a direita: uma amostra de espuma é programada a ltitalicgtTltitalicgtltsubgtprogltsubgt em modo de tensão, uma espuma é contraída por fusão de domínios de actuação em ltitalicgtTltitalicgtltsubgthighltsubgt (Forma A) e alongada por cristalização de domínios de actuação em ltitalicgtTltitalicgtltsubgtlowltsubgt (Shape B). PCL: poli (-caprolactona).ltpgt ltcaptiongt Figura 3 Imagens ltpgtCT ltcaptiongt de estrutura 3D de espumas de Poliuretano (PU) à base de PCL-poliol com base de água que ilustram o efeito da densidade sobre a arquitectura da espuma: (ctpcdltboldgt) cPCL-2k-110 com porosidade 0,88 0,09 (ltboldgtcltboldgt) cPCL-248k-180 com porosidade 0,85 0,09 e (ltboldgteltboldgt) cPCL-4k-220 com porosidade 0,73 0,07. A distribuição de volume de poros em relação aos tamanhos de poro é representada por: (ltboldgtbltboldgt) cPCL-2k-110 (ltboldgtdltboldgt) cPCL-248k-180 e (ltboldgtfltboldgt) cPCL-4k-220.ltpgt ltcaptiongt Figura 4 ltcaptiongt ltpgtCT imagem de poros fechados incluídos Em volume de espuma para: (ltboldgtaltboldgt) cPCL-2k-110, fracção em volume de células fechadas 0,05 (ltboldgtbltboldgt) cPCL-248k-180, fracção em volume de células fechadas 0,04 e (ltboldgtcltboldgt) cPCL-4k-220, Figura 1. Análise de calorimetria de varrimento diferencial (DSC) segundo aquecimento e (DSC), primeira curva de resfriamento de espumas de poliuretano com diferentes comprimentos de cadeia de poliol (LTCB). as taxas de aquecimento e arrefecimento foram de 3 Kminltsupgt1ltsupgt. ltpgt ltcaptiongt Figura 6 ltcaptiongt ltpgt (ltboldgtaltboldgt) DSC segundo aquecimento e (ltboldgtbltboldgt) DSC primeiro curvas de espumas de poliuretano com diferentes comprimentos da cadeia de poliol de arrefecimento após a extracção em ltitalicgtNltitalicgt, ltitalicgtNltitalicgt-dimetilformamida (DMF). Dependendo da temperatura para as espumas semicristalinas com diferentes graus de cristalinidade antes da extração e dependência da tensão de estresse a 60 ° C para espumas de poliuretano com diferentes comprimentos de cadeia de poliol (%), as temperaturas de aquecimento e de resfriamento foram de 3 Kminltsupgt1ltsupgt. ltpgt (ltboldgtaltboldgt) (A velocidade de compressão foi de 5 mm). Figura 8 Figura 8 Figura 1 Figura 8 Figura 3 Figura 9 Figura 9 Figura 9 Figura 9 Figura 9 Figura 9 Figura 8 Figura 9 Figura 8 Figura 9 Figura 8 Figura 9 Figura 9 Figura 9 Figura 8 Figura 9 -170 espécime (ltboldgtaltboldgt) espécime comprimido in situ a 60 cPCL-28k-170 (ltboldgtcltboldgt) e espécime recuperado cPCL-28k-170 (ltboldgteltboldgt). A respectiva distribuição de volume de poros é dada para: estados inicial (ltboldgtbltboldgt) comprimido (ltboldgtdltboldgt) e recuperado (ltboldgtfltboldgt). Os círculos amarelos indicam o mesmo local na espuma em seus estados inicial e recuperado. Figura 10 Imagens de microscopia eletrônica de varredura (SEM) de recuperação por etapas do estado comprimido (ltboldgtaltboldgt) de espuma de densidade intermediária (cPCL-248k-180) até O estado completo recuperado (ltboldgtfltboldgt). (Ltboldgtcltboldgt) Ampliação da janela (3) in (ltboldgtbltboldgt). (Ltboldgteltboldgt) Ampliação da janela (4) em (ltboldgtdltboldgt) a uma taxa de compressão intermédia. As setas amarelas com números indicam elementos de parede específicos discutidos no texto. As barras de escala para as imagens (ltboldgtltboldgtdltboldgt) e (ltboldgtfltboldgt) são de 200 m de escala nua para a imagem (ltboldgteltboldgt) é de 50 m. ltpgt ltcaptiongt Figura 11 ltcaptiongt ltpgtDependência da tensão de compressão da mudança de temperatura durante os testes cíclicos de PME em um modo livre de carga de cPCL - 248K-180 no aquecimento e arrefecimento taxas de: (ltboldgtaltboldgt) 3 Kminltsupgt1ltsupgt e (ltboldgtbltboldgt) 1 Kminltsupgt1ltsupgt. ltpgt ltcaptiongt Figura 12 ltcaptiongt ltpgtDependence de esforço de tensão a partir da mudança de temperatura durante a carga livre testes PME cíclicos de CPCL-248K-180 programado: ( Ltboldgtaltboldgt) paralela ao aumento livre de espuma e (ltboldgtbltboldgt) perpendicular ao aumento livre de espuma. As taxas de aquecimento e resfriamento foram de 3 Kminltsupgt1ltsupgt. Os quatro estágios seguintes são marcados: (i) recuperação de forma em ltitalicgtTltitalicgtltsubgthighltsubgt (ii) aumento de comprimento por arrefecimento (iii) contração por arrefecimento e (iv) aumento de comprimento por aquecimento. Figura 13 imagem ltcaptiongt ltpgtCT de cPCL-248k-180 em A direção da programação: (ltboldgtaltboldgt) em ltitalicgtTltitalicgtltsubgthighltsubgt 49 1 C e (ltboldgtbltboldgt) em ltitalicgtTltitalicgtltsubgtlowltsubgt 22 1 C. As setas amarelas têm comprimento de poros correspondentes em ltitalicgtTltitalicgtltsubgthighltsubgt. O intervalo entre as setas e as paredes de poro correspondentes em ltitalicgtTltitalicgtltsubgtlowltsubgt indica uma rSME de um poro (ltsubgtrevltsubgt). Escala é de 500 m. ltpgt ltcaptiongt Figura 14 ltcaptiongt ltpgt (ltboldgtaltboldgt) Esquema de programação de espuma por flexão e (ltboldgtbltboldgtltboldgtdltboldgt) SEM imagens do cPCL-248k-180 programado através de flexão em locais correspondentes em espessura da espuma dobrada: (ltboldgtbltboldgt) SEM imagem de (Ltboldgtcltboldgt) A imagem SEM do lado interno da curva e a imagem de SEM (ltboldgtdltboldgt) SEM fora da barra de escala de dobra são 200 m. ltpgt ltcaptiongt Figura 15 ltcaptiongt ltpgtSchema de rSME de espuma semicristalina soprada pela água. Figura 16 Figura ltcaptiongt LtpgtLoad ciclos de temperatura livre de densidade intermedia foam. ltpgt ltcaptiongt Este é um artigo de acesso aberto distribuído sob a Creative Commons Attribution License que permite o uso irrestrito, distribuição e reprodução em qualquer meio, desde que o trabalho original é devidamente citado. (CC BY 4.0). 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